La orden del día de la 42ª Reunión del Grupo
de Expertos de la Subcomisión de métodos de análisis (París, 13 a 15 de
marzo del 2002), empezó informando a los participantes sobre la 81ª Asamblea
General de la OIV en Adelaida (Australia), y sobre el nuevo manual de
recopilación de los métodos internacionales de análisis de mostos y vinos en
sus versiones francesa e inglesa. A continuación se inició la presentación de
trabajos que este año se hallan en diferentes fases de resolución.
Discusión de los anteproyectos en fases iniciales de
resolución
Determinación de flúor. Se presentó la validación del
método y sigue el proceso para su resolución.
Determinación de ácidos orgánicos y aniones. Existen dos métodos, el de cromatografía iónica y
el de electroforesis, i aunque el de electroforesis parece más adecuado se
acemptan ambos, ya que esta última técnica aún no se encuentra implantada en
todos los laboratorios y con el objetivo de validar estos métodos se propone
organizar un colaborativo.
Protocolo de validación interna de los métodos de análisis. Se propone la redacción de un procedimiento consensuado con el Codex
Enológico Internacional para realizar esta validación imprescindible antes
de preparar el colaborativo.
Anteproyectos en fases intermedias de resolución
Bacterias lácticas, corteza de levadura y levadura seca. Se pasa a consulta al grupo de trabajo de
microbiología.
Determinación de plomo (OENO/SCMA/00/161). Los responsables de este método deben redactar un
nuevo procedimiento en el que se incluyan los diferentes tipos de
instrumentación (cámara de grafito, ICP, ICP de masas), pero cumpliendo un
mismo criterio establecido para todos ellos. Los datos de precisión se
calcularán mediante tests internacionales y datos bibliográficos. Dado que la
redacción será nueva, es necesario que el anteproyecto pase para una fase de
resolución.
Límite de malvidina (OENO/SCMA/00/168).
Se pretende acordar un nivel de concentración de malvidina que permita
diferenciar las variedades híbridas de uva, de menor calidad de Vitis
vinifera. Los métodos recomendados son prinicpalmente dos: los de TLC
(cromatografía de capa fina) que figura en el Recueil y el de HPLC
(cromatografía líquida) donde hay que sumar los cinco diglucósidos de la misma
familia química.
Dióxido deazufre en vinagre (OENO/SCMA/00/172). El método propuesto para la determinación de dióxido de azufre
basado en un arrastre por aire, oxidación por peróxido de hidrógeno y
valoración del ácido sulfúrico formado con una solución valorada de hidróxido
de sodio, hay que validar en un ensayo colaborativo de icho laboratorios como
mínimo.
Técnicas analíticas del Codex
(OENO/SCMA/01/183). En este momento los métodos microbiológicos son
revisados por el Grupo de Expertos en microbiología. También se plantea la
posibilidad que los métodos de análisis sean descritos completamente o si, en
cambio, tan sólo hay que mencionar la preparación de la muestra o el Recueil
donde se encontraría el resto del procedimiento analítico.
Determinación de los antocianos por HPLC (OENO/SCMA/01/193).
Una vez introducidas las últimas modificaciones,
se procede a su validación.
Determinación de los azúcares por HPLC
(OENO/SCMA/01/194).
Una vez validado el método de HPLC debe incluirse en el método los resultados
de la validación.
Sustitución de la tabla de azúcares (OENO/SCMA/01/195). Unificación en todos los países miembros de
la OIV de la tabla de correlación entre el índice de refracción de los mostos y
su contenido en azúcares según el FV 1164.
Características cromaticas de los vinos (OENO/SCMA/01/202). Redacción del método de analisis y
posterior colaborativo para su validación.
Límites máximos de residuos
(LMR) de pesticidas en uva, mosto y vino (OENO/SCMA/01/203). Se encuantra en fase de consulta entre los
países miembros, ya que existen diferentes criterio a la hora de fijarlos. Hay
países que consideran que hay que establecer los LMR según una correlación
uva–vino, en cambio otros consideran que es necesario hacerlo sobre la base de
estudios de toxicidad y prácticas de producción.
Determinación de la
lisozima (OENO/SCMA/01/204).
Se propone un método de HPLC para su determinación y ante la posibilidad que la
lisozima tenga propiedades alergénicas se propone que, en el caso de su
presencia en vino, hay que eliminarla o hacerla constar en la etiqueta.
Carbón enológico (OENO/SCMA/99/139) y gelatina (OENO/SCMA/99/141). En el caso del carbón enológico se añade
el método de análisis para hidrocarburos policíclicos por cromatografía líquida
de alta resolución (HPLC) y cromatografía de gases/espectrometría de masas.
Anteproyectos en fases finales de resolución
Perlita (OENO/SCMA/00/133).
En fase de consulta para fijar los límites de cadmio y arsénico.
Preparaciones enzimáticas
(OENO/SCMA/00/134). En fase
de estudio sus actividades principales y secundarias, y prescripciones del Codex.
Bentonitas (OENO/SCMA/95/135). Se considera la necesidad de establecer un método de análisis para el
aluminio y los diferentes tipos de sílice.
Caramelo (OENO/SCMA/99/136), caseína
(OENO/SCMA/99/137), celulosa
(OENO/SCMA/99/138), polivinilpirrolidona (OENO/SCMA/99/142), taninos enológicos
(OENO/SCMA/99/143) y celulosa microcristalina (OENO/SCMA/00/153). Efectuadas
unas pequeñas modificaciones (límite 2 mg As/kg celulosa, 3 mg Pb/kg celulosa
microcristalina) son aceptadas sus fichas técnicas.
Diatomea (OENO/SCMA/99/140).
Se fija de forma provisional el límite de hierro en 300 mg/kg.
Contenido de propilenglicol (OENO/SCMA/00/165)
. Se proponen 150 mg/L para vinos tranquilos y 350
mg/L para espumosos.
Métodos de futuro
La Subcomisión de métodos de
análisis de la OIV también trata sobre otros temas de contenido científico y
técnico de su jurisprudencia, pero que todavía no han sido previstos anteproyectos
de resolución.
Nuevas monografías a estudiar
para el Codex Enológico Internacional. Ácido málico y láctico, ácidos
grasos de cadena larga y leche descremada, oxígeno y argón, alginatos,
glucanasas, ureasa, manoproteínas de levaduras, trozos de madera de roble,
dicarbonato de dimetil (DCDM), Schizosaccharomyces, polímeros
adsorbentes PVI/PVP.
Validación de la determinación
del origen del CO2 de los vinos espumosos.
Determinación del grado
alcohólico volumétrico por el método de la balanza hidrostática.
Investigación de la autenticidad
de los vinos. Algunos de los métodeos empleados para reconocer las variedades de uva
son los marcadores moleculares basados en el análisis del DNA cloroplástico,
electroforesis para el análisis de proteínas, análisis de antocianos, etc.
Determinación de un protocolo de
validación de los jurados de análisis sensorial.
Método de análisis del ácido
sórbico por electroforesis capilar.
Revisión de los contenidos
límites de metanol. Se propone dejar los límites como están por los vinos no
tratados con DMDC y en el caso de los vinos tratados se añaden 150 mg/L. El
tratamiento con DMDC se puede detectar paralelamente a la determinación de los
alcoholes por cromatografía de gases, ya que aparece un pico cromatográfico
correspondiente a unos 10 mg/L de metiletil carbonato por descomposición del
DMDC.
Protocolo de la recuperación de
las adiciones.
Guía de la expresión y cálculo de
la incertidumbre de las medidas.
Protocolo de organización de
análisis colaborativo y validación de los métodos de análisis de bebidas
espirituosas.
Caracterización de los materiales
en contacto con el vino: en particular los ftalatos (dietil, dibutil, etilhexil,
bencilbutil) por extracción en fase sólida y posterior cromatografía de gases.
Análisis isotópico del ácido
acético del vinagre. Se presentan los resultatos del ensayo colaborativo para
la validación de la determinación del origen del vinagre por resonancia
magnética nuclear y 13C en la que ha participado activamente el laboratorio
agroalimentario del Ministerio de Agricultura, Pesca y Alimentación. En el año
2003 se presentará el documento con la intención que pase a anteproyecto de
resolución. También se ha presentado un método de determinación del 14C
en vinagres, que debe ser validado.
Contenido natural de ocratoxina A
(OTA) en los mostos y vinos. En este momento no existe consenso entre los países
miembros sobre el límite legal (1, 3 i 5 µg/L), y se adopta el criterio que la
propuesta la realice el Comité científico y técnico.
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