La orden del día de la 42ª Reunión del Grupo de Expertos de la Subcomisión de métodos de análisis (París, 13 a 15 de marzo del 2002), empezó informando a los participantes sobre la 81ª Asamblea General de la OIV en Adelaida (Australia), y sobre el nuevo manual de recopilación de los métodos internacionales de análisis de mostos y vinos en sus versiones francesa e inglesa. A continuación se inició la presentación de trabajos que este año se hallan en diferentes fases de resolución.

Determinación de flúor. Se presentó la validación del método y sigue el proceso para su resolución.

Determinación de ácidos orgánicos y aniones. Existen dos métodos, el de cromatografía iónica y el de electroforesis, i aunque el de electroforesis parece más adecuado se acemptan ambos, ya que esta última técnica aún no se encuentra implantada en todos los laboratorios y con el objetivo de validar estos métodos se propone organizar un colaborativo.

Protocolo de validación interna de los métodos de análisis. Se propone la redacción de un procedimiento consensuado con el Codex Enológico Internacional para realizar esta validación imprescindible antes de preparar el colaborativo.

Bacterias lácticas, corteza de levadura y levadura seca. Se pasa a consulta al grupo de trabajo de microbiología.

Determinación de plomo (OENO/SCMA/00/161). Los responsables de este método deben redactar un nuevo procedimiento en el que se incluyan los diferentes tipos de instrumentación (cámara de grafito, ICP, ICP de masas), pero cumpliendo un mismo criterio establecido para todos ellos. Los datos de precisión se calcularán mediante tests internacionales y datos bibliográficos. Dado que la redacción será nueva, es necesario que el anteproyecto pase para una fase de resolución.

Límite de malvidina (OENO/SCMA/00/168). Se pretende acordar un nivel de concentración de malvidina que permita diferenciar las variedades híbridas de uva, de menor calidad de Vitis vinifera. Los métodos recomendados son prinicpalmente dos: los de TLC (cromatografía de capa fina) que figura en el Recueil y el de HPLC (cromatografía líquida) donde hay que sumar los cinco diglucósidos de la misma familia química.

Dióxido deazufre en vinagre (OENO/SCMA/00/172). El método propuesto para la determinación de dióxido de azufre basado en un arrastre por aire, oxidación por peróxido de hidrógeno y valoración del ácido sulfúrico formado con una solución valorada de hidróxido de sodio, hay que validar en un ensayo colaborativo de icho laboratorios como mínimo.

Técnicas analíticas del Codex (OENO/SCMA/01/183). En este momento los métodos microbiológicos son revisados por el Grupo de Expertos en microbiología. También se plantea la posibilidad que los métodos de análisis sean descritos completamente o si, en cambio, tan sólo hay que mencionar la preparación de la muestra o el Recueil donde se encontraría el resto del procedimiento analítico.

Determinación de los antocianos por HPLC (OENO/SCMA/01/193). Una vez introducidas las últimas modificaciones, se procede a su validación.

Determinación de los azúcares por HPLC (OENO/SCMA/01/194). Una vez validado el método de HPLC debe incluirse en el método los resultados de la validación.

Sustitución de la tabla de azúcares (OENO/SCMA/01/195). Unificación en todos los países miembros de la OIV de la tabla de correlación entre el índice de refracción de los mostos y su contenido en azúcares según el FV 1164.

Características cromaticas de los vinos (OENO/SCMA/01/202). Redacción del método de analisis y posterior colaborativo para su validación.

Límites máximos de residuos (LMR) de pesticidas en uva, mosto y vino (OENO/SCMA/01/203). Se encuantra en fase de consulta entre los países miembros, ya que existen diferentes criterio a la hora de fijarlos. Hay países que consideran que hay que establecer los LMR según una correlación uva–vino, en cambio otros consideran que es necesario hacerlo sobre la base de estudios de toxicidad y prácticas de producción.

Determinación de la lisozima (OENO/SCMA/01/204). Se propone un método de HPLC para su determinación y ante la posibilidad que la lisozima tenga propiedades alergénicas se propone que, en el caso de su presencia en vino, hay que eliminarla o hacerla constar en la etiqueta.

Carbón enológico (OENO/SCMA/99/139) y gelatina (OENO/SCMA/99/141). En el caso del carbón enológico se añade el método de análisis para hidrocarburos policíclicos por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) y cromatografía de gases/espectrometría de masas.

Perlita (OENO/SCMA/00/133). En fase de consulta para fijar los límites de cadmio y arsénico.

Preparaciones enzimáticas (OENO/SCMA/00/134). En fase de estudio sus actividades principales y secundarias, y prescripciones del Codex.

Bentonitas (OENO/SCMA/95/135). Se considera la necesidad de establecer un método de análisis para el aluminio y los diferentes tipos de sílice.

Caramelo (OENO/SCMA/99/136), caseína (OENO/SCMA/99/137), celulosa (OENO/SCMA/99/138), polivinilpirrolidona (OENO/SCMA/99/142), taninos enológicos (OENO/SCMA/99/143) y celulosa microcristalina (OENO/SCMA/00/153). Efectuadas unas pequeñas modificaciones (límite 2 mg As/kg celulosa, 3 mg Pb/kg celulosa microcristalina) son aceptadas sus fichas técnicas.

Diatomea (OENO/SCMA/99/140). Se fija de forma provisional el límite de hierro en 300 mg/kg.

Contenido de propilenglicol (OENO/SCMA/00/165) . Se proponen 150 mg/L para vinos tranquilos y 350 mg/L para espumosos.

Métodos de futuro

La Subcomisión de métodos de análisis de la OIV también trata sobre otros temas de contenido científico y técnico de su jurisprudencia, pero que todavía no han sido previstos anteproyectos de resolución.

Nuevas monografías a estudiar para el Codex Enológico Internacional. Ácido málico y láctico, ácidos grasos de cadena larga y leche descremada, oxígeno y argón, alginatos, glucanasas, ureasa, manoproteínas de levaduras, trozos de madera de roble, dicarbonato de dimetil (DCDM), Schizosaccharomyces, polímeros adsorbentes PVI/PVP.

Validación de la determinación del origen del CO₂ de los vinos espumosos.

Determinación del grado alcohólico volumétrico por el método de la balanza hidrostática.

Investigación de la autenticidad de los vinos. Algunos de los métodeos empleados para reconocer las variedades de uva son los marcadores moleculares basados en el análisis del DNA cloroplástico, electroforesis para el análisis de proteínas, análisis de antocianos, etc.

Determinación de un protocolo de validación de los jurados de análisis sensorial.

Método de análisis del ácido sórbico por electroforesis capilar.

Revisión de los contenidos límites de metanol. Se propone dejar los límites como están por los vinos no tratados con DMDC y en el caso de los vinos tratados se añaden 150 mg/L. El tratamiento con DMDC se puede detectar paralelamente a la determinación de los alcoholes por cromatografía de gases, ya que aparece un pico cromatográfico correspondiente a unos 10 mg/L de metiletil carbonato por descomposición del DMDC.

Protocolo de la recuperación de las adiciones.

Guía de la expresión y cálculo de la incertidumbre de las medidas.

Protocolo de organización de análisis colaborativo y validación de los métodos de análisis de bebidas espirituosas.

Caracterización de los materiales en contacto con el vino: en particular los ftalatos (dietil, dibutil, etilhexil, bencilbutil) por extracción en fase sólida y posterior cromatografía de gases.

Análisis isotópico del ácido acético del vinagre. Se presentan los resultatos del ensayo colaborativo para la validación de la determinación del origen del vinagre por resonancia magnética nuclear y ¹³C en la que ha participado activamente el laboratorio agroalimentario del Ministerio de Agricultura, Pesca y Alimentación. En el año 2003 se presentará el documento con la intención que pase a anteproyecto de resolución. También se ha presentado un método de determinación del ¹⁴C en vinagres, que debe ser validado.

Contenido natural de ocratoxina A (OTA) en los mostos y vinos. En este momento no existe consenso entre los países miembros sobre el límite legal (1, 3 i 5 µg/L), y se adopta el criterio que la propuesta la realice el Comité científico y técnico.